| 聚丙烯酰胺性粘数测定法 |
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| 聚丙烯酰胺性粘数测定法 |
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中华人民共和国国家标准聚丙烯酰胺性粘数测定法 |
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| 1、主要内容与适用范围 |
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| 本标准规定了用粘度法测定聚丙烯酰胺的分子量。 |
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| 本标准的稀释适用于特性粘数的精确测定；一点法适用于特性粘数的一般测定。 |
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| 本标准测定的特性粘数可以用相对比较非离子型聚丙烯酰胺或相同水解度的阴离子型聚丙烯酰胺的分子量大小。 |
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| 本标准规定了用稀释法和一点法测定聚丙烯酰胺特性粘数。 |
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| 本标准适用于不同聚合方法制得的粉状或胶状非离子型聚丙烯酰胺和阴离子型聚丙烯酰胺特性粘数的测定和表观分子量的测定。 |
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| 本标准不适用于含有添加剂的聚丙烯酰胺的特性粘数的测定，对于这类样品，在除去添加剂后可使用本标准测定。 |
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| 2、引用标准 |
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| GB 601滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 |
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| GB 1632 合成树脂常温稀溶液粘度试验方法 |
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| GB 2035 塑料术语及其定义 |
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| GB 12005.2 聚丙烯酰胺固含量测定方法 |
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| GB 12005.1 聚丙烯酰胺特性粘数的测定方法 |
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| 3、术语 |
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| 特性粘数：按GB2035定义，单位ml/g。 |
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| 4、原理 |
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| 按规定条件制备试样浓度0.0005～0.001g /ml，其氯化钠浓度为c（NaCl=1.00mol/L的溶液。用气承液柱式乌氏粘度计分别测定溶液的流经时间，根据测定的值计算特性粘数。 |
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| 5、仪器 |
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| 5.1玻璃毛细管粘度计；采用GB1632规定的稀释型和非稀释型乌式粘度计。 |
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| A、应使浓度为1mol /L 的氯化钠水溶液在30℃下的流经时间在100～130s范围内。 |
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| B、型号为4-0.55和4-0.57两种。其中4表示定量球6的容积（单位m L ）；0.55和0.57表示毛细管内径（单位mm）。 |
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| 5.2、恒温水浴：控温精度±0.05℃。 |
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| 5.3、秒表：分度值0.1s。 |
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| 5.4、分析天平：感量0.0001g。 |
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| 5.5、容量瓶：容积25，50，100，200mL。 |
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| 5.6、移液管：容积5，10，50mL。 |
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| 5.7、具塞锥形瓶：容积250mL。 |
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| 5.8、玻璃砂芯漏斗：G-2型。 |
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| 5.9、烧杯：容积100mL。 |
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| 5.10、量筒：容积50mL。 |
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| 5.11、注液器、乳胶管、洗耳球等。 |
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| 6、测定步骤 |
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| 6.1、在干燥的乌氏粘度计中装入经玻璃砂芯漏斗过滤后的待侧溶液。 |
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| 6.2、将乌氏粘度计垂直置于30℃恒温水浴中，最少恒温10min。 |
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| 6.3、测量待侧溶液在粘度计两刻度之间的流动时间，精确至0.01s。 |
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| 6.4、重复测定三次，测定结果相差不超过1s，取其平均值。 |
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| 6.5、缓冲溶液的流出时间按5.1-5.3的规定重复测定三次，测定结果相差不超过0.5s。 |
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| 6.6、特性粘数的结果表示特性粘数用图解技术来确定 |
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| 7、试验样品溶液的稀释 |
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| 7.2、用移液管在五个容量瓶中分别加50 mL缓冲溶液并摇匀。 |
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| 7.3、用去离子水分别加至100 mL刻度并摇匀。 |
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| 8、 8.1、用下式计算4种溶液的粘度比。 |
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| t - t0ηsp=t0 |
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| 式中：ηsp----增比粘度，无量纲； |
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| t-----试样溶液的流经时间，s ； |
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| t0---- 缓冲溶液的流经时间，s 。 |
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| 8.2、计算各溶液的ηsp/C值，C为试样溶液的浓度，即100g试样溶液中聚丙烯酰胺的克数。 |
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| 8.3、在坐标纸上以ηsp/C为纵坐标，C为横坐标作图。 |
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| 8.4、用外推法求曲线上直线部分在坐标上的截距，读出特性粘数（IV）。 |
